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von verschiedenen Seiten überhaupt als konventionelles angesehen wird, so dürften dieser Umänderung keine Schwierigkeiten er

wachsen.

Man muß auch deshalb darauf bedacht sein, die Essigsäure möglichst vollständig überzutreiben, weil der Destillationsrückstand gewöhnlich zur Milchsäurebestimmung verwandt wird. Im gegenteiligen Falle wird die nicht überdestillierte Essigsäure als Milchsäure mitbestimmt und also zu viel Milchsäure gefunden, während die flüchtigen Säure werte zu niedrig ausfallen.

Eigentümlich ist schließlich noch folgender Umstand. Vergleicht man die Werte der nach dem amtlichen Verfahren ermittelten freien Säure (Spalte 6) mit denen (Spalte 7), die sich durch Addition der flüchtigen Säure (Spalte 4) und der nicht flüchtigen Säure im Destillationsrückstand (Spalte 5) ergeben, so findet man die direkt ermittelten Werte immer niedriger. Worauf dies zurückzuführen ist, bedarf noch der näheren Untersuchung.

5. Einfluß der bei der Alkoholbestimmung mitübergehenden flüchtigen Säure auf das spezifische Gewicht des Destillates.

Die amtliche Anweisung destilliert zum Zwecke der Alkoholbestimmung im Wein von 50 ccm Wein etwa 35 ccm ab, ohne die freie flüchtige Säure vorher durch Lauge gebunden zu haben. Infolgedessen gehen immer kleine Mengen flüchtiger Säure mit über, so daß das Destillat stets sauer reagiert. Ob diese geringen Mengen imstande sind, das spezifische Gewicht des Destillats zu beeinflussen, darüber sind die Meinungen geteilt. Theoretisch ist jedenfalls zu fordern, daß der Wein vor der Destillation neutralisiert werde, ob es jedoch auch praktisch notwendig ist, wird von den meisten Lehrbüchern im verneinenden Sinne beantwortet.

So sagt K. Windisch (Die chemische Untersuchung und Beurteilung des Weines, 1906): ,,Bei der Destillation des Alkohols gehen auch kleine Mengen flüchtiger Säure mit über, so daß das alkoholische Destillat stets sauer reagiert. Das spezifische Gewicht des Destillates wird aber durch den geringen Essigsäuregehalt nur unmerkbar verändert, die Neutralisation des Weines vor der Destillation ist daher nicht notwendig".

W. Fresenius (Anleitung zur chemischen Analyse des Weines, 1898) läßt sich folgendermaßen über diesen Gegenstand aus: „Bei den an flüchtiger Säure reichen Weinen kann das spezifische Gewicht des Destillates durch mitübergehende Säure beeinflußt werden. Ist ein solcher Fehler zu befürchten, so empfiehlt es sich, den Wein vor der Destillation genau zu neutralisieren. In weitaus den meisten Fällen ist dies jedoch unnötig."

Ferner sagt H. Röttger (Lehrbuch der Nahrungsmittelchemie, 1907): „Ein Zusatz von Alkali vor dem Destillieren zur Bindung der flüchtigen Säure ist in der Regel nicht nötig, da die in normalen Weinen enthaltene geringe Menge keinen merklichen Einfluß auf das spezifische Gewicht des Destillates ausübt".

Dagegen hat schon C. Amthor (Ztschr. f. Untersuchung der Nahrgs.- u. Genußmittel, 1898, 1, 811) an der Hand von 3 Beispielen gezeigt, daß ein Übersättigen mit Lauge empfehlenswert ist. Er bemerkt auch, daß besonders bei stark stichigen Weinen die Bestimmung sehr fehlerhaft werden kann. Amthor schlägt vor, um gleichzeitig vorhandene Ester zu zersetzen, die Weine nicht nur zu neutralisieren, sondern sie sogar alkalisch zu machen.

Neuerdings hat Th. Röttgen (Ztschr. f. Untersuchung d. Nahrgs.u. Genußmittel, 1905, 12, 598) seine Beobachtungen über denselben Gegenstand veröffentlicht. Er kommt zu dem Schluß, daß ein Neutralisieren praktisch nicht erforderlich ist, daß es dagegen theoretisch wünschenswert sei, die Weine vorher zu neutralisieren.

Seine Versuche leiden jedoch insofern an einem Mangel, als sie nur mit stark stichigen Weinen ausgeführt worden sind; von den 11 untersuchten Weinen zeigte den niedrigsten Gehalt an flüchtiger Säure (0,13 g) der Weißwein No. 6, der mithin ebenfalls schon als verdorben anzusehen ist.

Röttgen hat sich mit je einer Bestimmung begnügt, anstatt sie mindestens doppelt auszuführen und so eine Kontrolle gegen zufällige Fehler zu haben. Daß bei ihm zufällige Schwankungen auftreten, werde ich weiter unten zeigen.

Wir beschränkten uns auf die Untersuchung von 4 Weinen mit möglichst verschiedenem Gehalt an flüchtiger Säure. Dagegen wurde jeder Wein in jeder Versuchsreihe mindestens 4 mal unter möglichst gleichen Bedingungen destilliert. Nur durch solche Serienuntersuchungen ist es möglich, sich von den Schwankungen der Analyse selbst frei zu machen und Durchschnittszahlen zu erhalten, aus deren Vergleich auf eine etwaige Beeinflussung der spezifischen Gewichte der Destillate geschlossen werden kann. Es sei bemerkt, daß alle erhaltenen Resultate angegeben sind, selbst wenn einmal eine verhältnismäßig große Abweichung eingetreten ist.

Die Neutralisation der zu destillierenden Weine wurde gegebenenfalls in folgender Weise ausgeführt: Die Gesamtsäure des Weines wurde nach der amtlichen Vorschrift in einem Vorversuch ermittelt.

n

Hieraus wurde berechnet, wie viel ccm -Lauge zur Neutralisation

3

3

von 50 ccm Weine nötig sind, und diese Menge Lauge nebst einem ccm n -Lauge Überschuß zu dem bereits im Destillationskolben befindlichen Wein gegeben. Der Destillationskolben faßte 200 ccm. Der Destillieraufsatz trug eine Kugel mit Tropfenfänger, um ein Mitreißen nicht flüchtiger Bestandteile möglichst hintanzuhalten. Gekühlt wurde mit einem senkrecht stehenden Schlangenkühler aus verzinntem Kupfer von etwa 70 cm Länge; der innere Rohrdurchmesser betrug etwa 3-4 mm.

Es ist bis jetzt noch nicht versucht worden, die Frage zu beantworten, ob ein Unterschied in den spezifischen Gewichten der Alkoholdestillate festgestellt werden kann, wenn man den zu destil

lierenden Wein entweder genau neutralisiert oder ihn schwach alkalisch oder schließlich stark alkalisch macht. Wir gedenken, auch hierüber noch weitere Untersuchungen anzustellen.

Lassen wir nun zunächst die erhaltenen Werte folgen!

n 12

I. Weißwein. Nach der amtlichen Vorschrift wurde die flüchtige Säure bestimmt; das Destillat erforderte zur Neutralisation in 3 Proben 7,25, 7,5 und 7,45 ccm, im Mittel 7,4 ccm -Lauge; entsprechend einem Gehalt von 0,074 g flüchtiger Säure in 100 ccm. Der Wein wurde mit Lauge vor der Destillation neu

tralisiert.

Versuch No.

n

3

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Um zu entscheiden, ob die Schnelligkeit der Destillation Einfluß auf die Menge der übergehenden flüchtigen Säure habe, wurden folgende Versuche angestellt:

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II. Weißwein: Gehalt an flüchtiger Säure:

200 ccm Destillat aus 50 ccm Wein erfordern zur Neutrali

n

12

sation 13,5 und 13,7, im Mittel 13,6 ccm -Lauge; entsprechend einem Gehalt von 0,136 g flüchtiger Säure in 100 ccm.

Der Wein wurde nach vorhergehender Neutralisation destilliert.

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200 ccm Destillat aus 50 ccm Wein erfordern zur Neutralisation 19,5, 19,6 und 19,8, im Mittel 19,63 ccm -Lauge; ent

n

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sprechend einem Gehalt von 0,1963 g Essigsäure in 100 ccm. Der Wein wurde nach vorhergegangener Neutralisation

destilliert.

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200 ccm Destillat aus 50 ccm Wein erfordern zur Neutralisation 41,5, 46,0 und 42,7, im Mittel 43,4 ccm -Lauge; ent

n

12

sprechend einem Gehalt von 0,434 g Essigsäure in 100 ccm.

Der Wein wurde nach vorhergegangener Neutralisation destilliert.

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